5598-13-0 甲基毒死蜱

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3077，WGK Germany 2，RTECS号TG0700000，海关编码29333990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），毒性化合物或引起慢性影响的化合物，危险性类别：急性毒性类别3（吸入）、类别4（经口），危害水生环境-急性危害类别1、长期危害类别1，皮肤致敏物类别1，毒害物质数据5598-13-0。

广谱性有机磷杀虫剂，具有触杀、胃毒和熏蒸作用，无内吸作用；用于防治贮藏谷物中的害虫（如玉米象、杂拟谷盗、锯谷盗、赤拟谷盗等）、各种叶类作物上的害虫，以及蚊、蝇等卫生害虫；在土壤中无持效性；药剂用于原粮贮藏时，施药量为1000kg稻谷喷1000mL（有效浓度10～20mg/kg）的药液（或撒1kg拌药的砻糠），采用边倒粮食边喷（撒）药的方法；对谷蠹和螨类、书虱的防治效果不理想

农药

路线1：吡啶氯化-还原-水解-缩合路线

• 步骤1：五氯吡啶的合成：吡啶催化氯化得到五氯吡啶；具体制备：将4～6目活性炭60mL浸渍于内含1.5g氯化钴的150mL水溶液中，加热蒸水至干得催化剂；催化剂用氯气预处理后置于镍制反应管，升温至330℃，将汽化的吡啶、氯气和氮气混合送入催化剂层反应，得纯度99.5%的五氯吡啶
• 步骤2：2,3,5,6-四氯吡啶的合成：五氯吡啶与锌粉和氯化铵反应得四氯吡啶；具体制备：将199g乙腈、35g五氯吡啶加热回流完全溶解，加入锌粉9.6g，缓慢滴加15g氯化铵和40mL水配成的溶液，反应后补加稀盐酸，于77～78℃下蒸馏得四氯吡啶
• 步骤3：3,5,6-三氯-2-吡啶醇的合成：四氯吡啶和KOH反应得3,5,6-三氯-2-吡啶醇；具体制备：将217g四氯吡啶、868g水、128gKOH混合物于95～100℃搅拌反应，趁热过滤，滤液温度保持85℃，加浓硫酸调pH至3.5，冷却至50℃，热水洗涤滤饼、烘干
• 步骤4：甲基毒死蜱的合成：3,5,6-三氯-2-吡啶醇与O,O-二甲基硫化磷酰氯反应得甲基毒死蜱；具体制备：投入3,5,6-三氯-2-吡啶醇、氢氧化钠和水，加热使固体物完全消失，降温后加入氯化钠、氢氧化钠、硼酸、苄基三乙基氯化铵、1-甲基咪唑和二氯甲烷，室温搅拌下滴加O,O-二甲基硫代磷酰氯，滴毕升温回流1～1.5h，冷却后静置分层、水洗、减压脱溶制得