化学合成
化学合成
合成路线1（目标产物：4-氯-6-碘代噻吩并[2,3-d]嘧啶）
- 实验步骤：依次向2L反应烧瓶中加入688mL磷酰氯，183g三乙醇胺。干燥管后，分批加入459g化合物S6-3b。在室温下搅拌10分钟后，反应在105℃下进行12-16小时。LCMS显示反应完成。反应后，将反应混合物在室温下过滤，将滤饼倒入500mL水中。冷却，在室温下搅拌5分钟，过滤并用300mL水洗涤，用300mL石油醚冲洗，在50℃蒸发，得到300g黄色固体，为目标产物。
- 反应条件：反应温度20-105℃；反应时间0.17h（室温搅拌）+12-16h（105℃反应）
- 产率：61%
- 参考文献：
[1] Patent: CN107573360, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0019; 0025
[2] Patent: WO2015/97123, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35
[3] Patent: WO2016/207225, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28
[4] Patent: WO2016/207226, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[5] Patent: WO2016/207216, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 33
[6] Patent: WO2017/125224, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 29
