54677-53-1 2-甲基吡咯烷盐酸盐

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为29339900

化学合成

化学合成

合成路线1（1. 合成：54677-53-1）

产率：98% 合成条件：With hydrogenchloride In 1,4-dioxane for 0.50 h; 实验步骤：步骤B：（i）2-甲基吡咯烷盐酸盐; （i） - 叔丁基2-甲基吡咯烷-1-羧酸酯（22.7g，123mmol）溶于4M氯化氢的二恶烷（100mL）溶液中，搅拌反应30分钟。 TLC（2：1，乙酸乙酯/己烷）证实没有剩余原料。 减压除去溶剂。 将粗残余物溶于乙腈和甲苯中。 减压除去溶剂，将得到的白色粉末在减压下干燥过夜，得到标题化合物（14.6g），收率98％。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ1.55（d，J = 6.57Hz，3H），1.66-1.77（m，1H），1.95-2.04（m，1H），2.05-2.23（m，2H） ），3.25-3.36（m，1H），3.37-3.48（m，1H），3.62-3.74（m，1H），9.38（s，1H），9.86（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/5338, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 80 [2] Tetrahedron, 2006, vol. 62, # 18, p. 4584 - 4589 [3] Patent: US2004/260100, 2004, A1. Location in patent: Page 8 [4] Patent: WO2006/19833, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2010, vol. 8, # 20, p. 4533 - 4535

路线2：(R)-2-甲基吡咯烷盐酸盐的合成

产率：98% 合成条件：室温下搅拌反应30分钟 实验步骤：步骤B：（i）将(R)-叔丁基2-甲基吡咯烷-1-羧酸酯（22.7g，123mmol）溶解于4M氯化氢的二恶烷溶液（100mL）中，室温下搅拌反应30分钟。通过TLC（展开剂比例为2:1的乙酸乙酯/己烷）监测反应，确认原料完全消耗。反应完成后，减压蒸馏去除溶剂。将粗产物溶于乙腈和甲苯的混合溶剂中，再次减压蒸馏去除溶剂。所得白色固体在减压条件下干燥过夜，得到标题化合物（14.6g），收率为98%。1H NMR（400MHz，CDCl3）δ1.55（d，J=6.57Hz，3H），1.66-1.77（m，1H），1.95-2.04（m，1H），2.05-2.23（m，2H），3.25-3.36（m，1H），3.37-3.48（m，1H），3.62-3.74（m，1H），9.38（s，1H），9.86（s，1H）。 参考文献： [1] Patent: WO2008/5338, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 80 [2] Tetrahedron, 2006, vol. 62, # 18, p. 4584 - 4589 [3] Patent: US2004/260100, 2004, A1. Location in patent: Page 8 [4] Patent: WO2006/19833, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 44 [5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2010, vol. 8, # 20, p. 4533 - 4535