路线1:以4-甲基吡啶和1,3,5-三氯-[1,3,5-三氮杂环己烷-2,4,6-三酮为原料
- 步骤:将4-甲基吡啶(564mg,6.0mmol)和1,3,5-三氯-[1,3,5-三氮杂环己烷-2,4,6-三酮(557mg,24.0mmol)在CH₃Cl(10mL)中的混合物加热回流并搅拌过夜;过滤混合物,滤液蒸发;通过Pre-TLC(EA/PE=1:1)纯化残余物,得到4-氯甲基嘧啶(400mg)
- 条件:回流
- 产率:52%
- 产物性状:黄色油状物
- 参考文献:Patent: WO2015/184011, 2015, A2(Paragraph 0389; 0390);Organic Letters, 2011, vol.13, #6, p.1436-1439;Patent: US6362336, 2002, B1(Example 5;Example 41);Patent: WO2016/206573, 2016, A1(Paragraph 090; 091; 092);Patent: US5962458, 1999, A
路线2:以4-甲基嘧啶、N-氯代琥珀酰亚胺和过氧化二苯甲酰为原料
- 步骤:将4-甲基嘧啶(2g,21.2mmol)、N-氯代琥珀酰亚胺(4.26g,31.9mmol)和过氧化二苯甲酰(500mg)在四氯化碳(100ml)中的混合物加热至80℃并维持2小时;冷却后过滤,蒸发滤液;所得油状物通过快速色谱法纯化(二氯甲烷为洗脱剂),得到产物
- 条件:80℃反应2小时
- 产率:37%
- 产物性状:橙色油状物
- 参考文献:Patent: US5962458, 1999, A