5315-24-2 2-甲基-6-肼基吡啶

运输信息：干冰运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：以2-氯-6-甲基吡啶为原料

• 步骤：将2-氯-6-甲基吡啶（5g，39.19mmol）与过量水合肼（20g，391.94mmol）混合，回流（119℃）加热36小时；减压浓缩除去未反应的水合肼；残余物用H₂O（30ml）稀释，DCM（30ml×3）萃取；合并有机层用盐水（30ml）洗涤，Na₂SO₄干燥，过滤浓缩得残余物；-10℃下从石油醚（15ml）重结晶纯化得产物。
• 条件：119℃回流36小时；-10℃重结晶。
• 收率：49.35%。
• 产物性状：黑褐色固体。
• 表征：1H NMR（400mhz，DMSO-d6）δ7.39-7.29（m，1h），7.25（s，1h），6.51（d，j=8.4hz，1h），6.39（d，j=7.3hz，1h），4.06（s，2h），2.26（s，3h）；MS（ESI）m/z（M+H）+127.8。
• 参考文献：[1] Patent: US2003/187014, 2003, A1；[2] Patent: WO2018/64119, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0719；[3] Patent: US4622401, 1986, A；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol.23, #6, p.1743-1747。

路线2：通用方法（2-卤代氮杂环与水合肼反应）

• 步骤：将（0.1摩尔）2-卤代氮杂环和（0.5摩尔）水合肼在装有回流冷凝器的250mL圆底烧瓶中混合；反应完成后冷却至-5℃保持14小时；过滤沉淀的固体，用两份5ml冰冷水洗涤并干燥得产物。
• 条件：100℃加热（通过TLC监测反应进程）；冷却至-5℃保持14小时。
• 收率：72%。