化学合成
化学合成
路线1:以N-(2-甲基苯基)乙硫基酰胺为原料合成
- 步骤:向六氰基铁酸钾(III)(22.1g)和水(35ml)的混合物中加入N-(2-甲基苯基)乙硫基酰胺(6.60g)、氢氧化钠(3.69g)和水(50ml)的混合物;反应物料冷却至室温后,用乙酸乙酯(50ml)萃取两次;合并有机层用饱和盐水(50ml)洗涤,无水硫酸钠干燥并减压浓缩;通过硅胶柱色谱法纯化残余物得到产物。
- 条件:40℃下搅拌约2小时。
- 收率:2.82g。
- 产物表征:1H-NMR(CDCl3)δ:7.66(m,1H),7.24(m,2H),2.85(s,3H),2.73(s,3H)。
- 参考文献:
[1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1956, p. 684,688
[2] Zhurnal Obshchei Khimii, 1957, vol. 27, p. 3097,3103, 1305;engl. Ausg. S. 3138, 3143, 3144
[3] Yakugaku Zasshi, 1950, vol. 70, p. 540
[4] Chem.Abstr., 1951, p. 7111
[5] Patent: WO2015/194676, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0034
[6] Patent: JP2016/3202, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0034