化学合成。
化学合成
路线1:以己二酸叔丁酯(CAS: 52221-08-6)为原料合成6-(叔丁氧基)-6-氧代己酸
- 产率:85%
- 合成条件:With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; ethanol
- 实验步骤:将己二酸叔丁酯(9.9g,45.8mmol)溶于乙醇(70ml)和四氢呋喃(70ml)的混合溶剂中,在0℃下加入氢氧化钠水溶液(1N,137ml,137mmol)搅拌2小时。反应完成后,将混合物用水稀释并用二氯甲烷(2次)洗涤。随后用二氯甲烷稀释,并用盐酸水溶液(1N,150ml)酸化。分离有机层,水相用二氯甲烷萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥,过滤并浓缩,得到标题物质(7.82g,85%)。产物经1H NMR(C6D6,δ,ppm)表征:1.48(9H,s,-OtBu),1.52(4H,m,-(CH2)2-),2.05-2.10(4H,m,2*-CH2COO-)
- 参考文献:
[1] Patent: US6414179, 2002, B1
[2] Patent: US2002/65246, 2002, A1
[3] Patent: WO2012/51036, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78