521980-82-5 5-溴-吡啶-2,3-二甲酸二甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：以吡啶-2,3-二羧酸为原料

• 步骤：向吡啶-2,3-二羧酸（50g，300mmol）的MeOH（500mL）悬浮液中缓慢加入浓H₂SO₄（10mL）；回流48小时后冷却至40℃，2小时内滴加Br₂（38mL，750mmol）；55℃加热48小时后真空浓缩；残余物溶于乙酸异丙酯（500mL），用饱和Na₂S₂O₃水溶液（200mL×4）、盐水（400mL）洗涤，无水Na₂SO₄干燥，过滤浓缩；硅胶柱色谱（PE/EtOAc=5/1）纯化得黄色固体。
• 收率：63%（52g）
• 表征：MS(ESI,阳离子)m/z:274.0[M+H]+；¹H NMR(400MHz,CDCl₃)δ(ppm):8.75-8.76(d,J=2.2Hz,1H),8.23-8.24(d,J=2.2Hz,1H),3.93(s,3H),3.89(s,3H)
• 参考文献： [1] Patent: WO2014/89324, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0284 [2] Patent: CN104016979, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0800; 0801; 0802; 0803 [3] Patent: US2012/122899, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [4] Patent: WO2012/129013, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30 [5] Patent: WO2013/169563, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 69; 70 [6] Patent: WO2013/169574, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 65; 66