5182-90-1 2-喹喔啉甲酰胺

海关编码:2933998090

路线1：以2-喹喔啉羧酸酯为原料

• 步骤：将新制备的饱和氨水（20mL）和2-喹喔啉羧酸酯（115mg，0.612mmol）的溶液在室温下搅拌18小时。然后在减压下蒸发溶液，得到产物，为灰白色固体，定量收率。
• 条件：at 20℃; for 18 h;
• 收率：100%
• 元素分析：计算值（％）C9H7N3O（173.06）：C 62.40 H 4.07 N 24.26; 实测值：C 62.40 H 4.11 N 23.94
• 1H NMR：（400MHz，d6-DMSO）：δ（ppm）9.439（s，1H，H5），8.237（dd，J1-2 = 8Hz，J1-3 = 2Hz，1H，H1），8.194（dd，J4-3 = 8Hz，J4-2 = 0.8Hz，1H，H4），7.997（q-br，J2 / 3-3 / 2/1/4 = 10Hz，2H，H2 / 3）
• 参考文献： [1] Supramolecular Chemistry, 2015, vol. 27, # 11-12, p. 780 - 786 [2] Patent: WO2018/116072, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 74 [3] Pharmaceutical bulletin, 1957, vol. 5, # 3, p. 277 - 279 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 25, p. 5604 - 5606

路线2：以喹喔啉-2-羧酸酯为原料

• 步骤：向喹喔啉-2-羧酸酯（542mg，3.13mmol）的甲醇（20ml）悬浮液中加入28％氨水（1.5ml），将混合物回流3小时。通过减压蒸馏除去溶剂得到的残余物中加入水，过滤收集沉淀物。空气干燥后，将它们溶解在乙酸乙酯中，用无水硫酸钠干燥。蒸馏除去溶剂，残余物用异丙醚滗析，空气干燥，得到标题化合物
• 条件：With ammonia In methanol; water for 3 h; Heating / reflux
• 收率：76%
• 参考文献： [1] Patent: WO2006/110477, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 45 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 2, p. 436 - 441 [3] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 2, p. 436 - 441 [4] Supramolecular Chemistry, 2015, vol. 27, # 11-12, p. 780 - 786 [5] Patent: CN104557357, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0135; 0136; 0137; 0147 [6] Patent: WO2018/116072, 2018, A1