51546-12-4 2-氯-5-(甲硫基)苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:2930909899，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

化学合成。

化学合成

路线1：以2-氯-5-(甲硫基)苯甲酸甲酯为原料合成2-氰基-5-(甲硫基)苯甲酸甲酯

• 原料：2-氯-5-(甲硫基)苯甲酸甲酯（23.2g，106.9mmol）、氰化亚铜（19.2g，213.8mmol）、N-甲基吡咯烷酮（100mL）
• 条件：160℃加热72小时
• 监测：LCMS显示氰化酯和水解酸比例为1:1
• 后处理：冷却至室温，加250mL水和300mL乙酸乙酯，硅藻土过滤；分离有机相，水相用2×250mL乙酸乙酯萃取；合并有机相，250mL水洗涤，MgSO₄干燥，浓缩得油状物
• 纯化：combi快速硅胶柱色谱，0-20%乙酸乙酯/己烷洗脱
• 产物：2-氰基-5-(甲硫基)苯甲酸甲酯（6.14g，收率28%，白色固体）
• 表征：LCMS（D）Rt=2.42分钟；m/z [M+H]+=208
• 参考文献：Patent: WO2006/67462, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 61