5052-95-9 1-氧-3,8-二氮杂螺[4,5]癸烷-2-酮

路线1：8-苄基-1-氧杂-3,8-二氮杂螺[4.5]癸-2-酮还原脱苄基

• 原料：8-苄基-1-氧杂-3,8-二氮杂螺[4.5]癸-2-酮（170mg，0.69mmol）、甲酸铵（261mg）、10%Pd/C（89mg）、甲醇（20mL）
• 步骤：将8-苄基-1-氧杂-3,8-二氮杂螺[4.5]癸-2-酮溶于甲醇，加入甲酸铵和10%Pd/C，室温下搅拌并回流1.5小时；反应混合物通过硅藻土垫过滤，真空除去溶剂；残余物溶解于甲醇，通过预先用甲醇洗涤的SCX柱，用2N氨的甲醇溶液洗脱，得到目标产物
• 产率：74%（80mg）
• 表征：MS（ES）（m/z）：157.0 [M+H]+
• 参考文献：
  • [1] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, #4, p.340-345
  • [2] Patent: WO2016/42452, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 202
  • [3] Chimica Therapeutica, 1969, vol.4, p.185-194
  • [4] Journal of Medicinal Chemistry, 1981, vol.24, #11, p.1320-1328
  • [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol.59, #3, p.1078-1101