化学合成
化学合成
合成路线 1
产率：89%
合成条件：以3-溴苯磺酰胺、醋酸钾（KOAc）和PdCl₂(dppf)₂为原料，双（频哪醇合）二硼为硼源，在氩气保护下，于1,4-二氧六环中110℃反应24小时。
实验步骤：
- 将3-溴苯磺酰胺（0.620g，2.63mmol）、KOAc（1.032g，10.52mmol）和PdCl₂(dppf)₂（0.100g，0.137mmol）加入二恶烷（20mL）中，鼓泡氩气10分钟除氧；
- 加入双（频哪醇合）二硼（1.000g，3.94mmol），密封反应容器，110℃搅拌24小时；
- 冷却至室温，硅藻土过滤，滤液浓缩，残留物经硅胶柱层析纯化（洗脱剂：石油醚-乙酸乙酯，梯度4:1至1:1），得到白色固体产物。
产物表征：NMR（DMSO-d6，HMDSO）δ：8.14（ddd，J=2.0,1.1,0.5Hz，1H），7.93（ddd，J=7.9,2.0,1.3Hz，1H），7.85（td，J=1.2,7.4Hz，1H），7.59（ddd，J=7.9,7.4,0.5Hz，1H），1.32（s，12H）；LCMS（ESI）m/z：284.0 [M+H]+。
参考文献：
- Patent: WO2016/129983, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 35
- Patent: US2016/318895, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0339
