326-55-6 6-(三氟甲基)-1H-苯并[d]咪唑

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933998090

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：326-55-6）

• 产率：94%
• 合成条件：With triethylsilane; palladium 10% on activated carbon In tetrahydrofuran at 20℃; for 18 h; Inert atmosphere
• 实验步骤：一般步骤：向带有PTFE /硅酮隔膜和氮气鼓泡线的16mL小瓶中加入N-苄基苯并咪唑（208.1mg，1.0mmol），Pd / C（10wt％，干粉，还原）（20mg）和THF（5mL）。将混合物在室温下用三乙基硅烷（320μL，2.0mmol）处理，然后在室温下在氮气下搅拌14小时。将混合物通过0.45μMPTFE注射器过滤器过滤，并将滤液真空浓缩。通过柱色谱（0至10％MeOH /二氯甲烷）纯化残余物，得到苯并咪唑，为无色固体（117.6mg，0.996mmol，99％）。该反应通常表现出5至30分钟的诱导期，如从反应混合物中引发气体释放（即鼓泡）所示。在干燥基质上使用Pd / C是必要的，因为湿Pd / C导致产率降低或无反应。
• 参考文献：
  • [1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 21, p. 2688 - 2690

合成路线 2（2. 合成：326-55-6）

• 产率：94%
• 合成条件：With triethylsilane; palladium 10% on activated carbon In tetrahydrofuran at 20℃; for 18 h; Inert atmosphere
• 实验步骤：一般步骤：向带有PTFE /硅酮隔膜和氮气鼓泡线的16mL小瓶中加入N-苄基苯并咪唑（208.1mg，1.0mmol），Pd / C（10wt％，干粉，还原）（20mg）和THF（5mL）。将混合物在室温下用三乙基硅烷（320μL，2.0mmol）处理，然后在室温下在氮气下搅拌14小时。将混合物通过0.45μMPTFE注射器过滤器过滤，并将滤液真空浓缩。通过柱色谱（0至10％MeOH /二氯甲烷）纯化残余物，得到苯并咪唑，为无色固体（117.6mg，0.996mmol，99％）。该反应通常表现出5至30分钟的诱导期，如从反应混合物中引发气体释放（即鼓泡）所示。在干燥基质上使用Pd / C是必要的，因为湿Pd / C导致产率降低或无反应。
• 参考文献：
  • [1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 21, p. 2688 - 2690