32846-66-5 1,4-立方烷二羧酸

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2810 6.1 / PGIII，WGK Germany 3，海关编码29172090，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），危险性类别急性毒性类别3经口。

路线1：以立方烷-1,4-二甲酸二甲酯为原料

• 步骤：在室温下，将2.5M NaOH的甲醇溶液（7.60mL，19.1mmol，1.05当量）缓慢滴加到立方烷-1,4-二甲酸二甲酯（4.00g，18.2mmol）的四氢呋喃（THF，125mL）溶液中；搅拌14小时后真空蒸发溶剂（不加热）；残余物用水（45mL）稀释，氯仿（3×15mL）萃取；水层用32%盐酸酸化至pH 3，再用氯仿（1×60mL，2×35mL）萃取；合并有机相，无水硫酸镁干燥，减压蒸发溶剂得产物。
• 条件：室温；四氢呋喃、甲醇为溶剂；惰性气氛；32%盐酸酸化至pH 3。
• 收率：92%。
• 产物性质：无色结晶固体，熔点183-184.5℃（文献值182-183℃）；1H NMR（200.1MHz，CDCl3）δ4.30-4.24（6H，m，CH），3.72（3H，s，CH3）。
• 参考文献： [1] Synthesis, 1995, #5, p.501-502 [2] Thermochimica Acta, 2010, vol.499, #1-2, p.15-20 [3] Journal of Organic Chemistry, 1989, vol.54, #24, p.5783-5788 [4] Organic Letters, 2014, vol.16, #16, p.4094-4097 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol.22, #12, p.4059-4063