农残分析试剂;沙蚕毒素类杀虫剂,具有触杀、胃毒作用,有一定内吸传导作用,并有杀卵性能,对鳞翅目、鞘翅目害虫有良好防治效果,主要用于水稻害虫,一般用药量5.3~7.5g有效成分/100m²,防治效果90%以上,如防治水稻二化螟、三化螟,用50%可溶性粉剂10.5~12g/100m²,采用对水泼浇或喷雾,防治稻纵卷叶螟、稻苞虫也可用同量药剂泼浇,可与速效农药混用,蚕区慎用
农药;农残分析试剂
路线1:硫代磺酸盐中间体法
- 步骤1:2-N,N-二甲氨基-1-硫代磺酸基-3-硫代磺酸钠基丙烷的制备:取7.7gN,N-二甲氨基-2,3-二氯丙胺的盐酸盐,21.7g硫代硫酸钠,加入20mL水、20mL甲醇,于60℃反应2h,蒸出甲醇和部分水,滤去析出之固体,母液放置后析出白色固体,反复处理母液,共收入15.4g硫代磺酸盐,粗品收率98%,重结晶得无色晶体,m.p.142~143℃(分解)。
- 步骤2:5-N,N-二甲氨基-1,2,3-三硫己环草酸盐的制备:取9.99g磺酸盐,加入100mL pH=8的缓冲溶液(0.5mol磷酸二氢钠和0.5mol磷酸二氢钾)、48g氯化钠、18mL氯仿,搅拌冷却至-4℃,滴加7.6g硫化钠在30mL水中的溶液,反应30min,分出氯仿层,以2.7g草酸的醇溶液中和至pH值4,沉淀干燥后得产物7.8g,收率95%,重结晶后熔点131~132℃(分解)。
- 替代途径:由杀虫双与硫化碱反应后,再与酸作用制得杀虫环。
路线2:氯丙烯起始法(瑞士Sandoz公司)
- 步骤:由氯丙烯为起始原料,经胺化、氯化制得3-N,N-二甲氨基-1,2-二氯丙烷,再与硫代苯磺酸钠反应生成1,3-双(苯基硫代磺酰基)-2-二甲氨基丙烷,然后与硫代钠环化、草酸成盐合成产品。
路线3:直接多硫化物反应法(日本武田化学工业公司1975年)
- 步骤:由3-N,N-二甲氨基-1,2-二氯丙烷直接与多硫化物(钠)反应而成。
路线4:二巯基中间体法(Sandoz公司)
- 步骤:由3-N,N-二甲氨基-1,2-二氯丙烷出发,经1,3-双(苄硫基)-2-二甲氨基丙烷或1,3-双(硫代乙酰基)-2-二甲氨基丙烷来制得1,3-二巯基-2-二甲氨基丙烷,后与二氯化硫反应制得杀虫环,再与草酸作用生成杀虫环草酸盐。