30433-92-2 2-(5-甲基-2-噻吩基)乙胺

危险等级:IRRITANT

合成路线 1（1. 合成：30433-92-2）

产率：86% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether at 20 - 25℃; for 5 h; Heating / reflux Stage #2: With sodium hydroxide; water In diethyl ether at 0℃; 实验步骤：b）步骤2：2-（5-甲基 - 噻吩-2-基） - 乙胺在氮气下，向6.9g（40.78mmol）LiAlH 4在70mL乙醚中的悬浮液中滴加6.9g（175mmol）的溶液。 ）在20至25℃下，在150mL二乙醚中的2-甲基-5 - （（E）-2-硝基 - 乙烯基） - 噻吩。在完成添加后，将混合物加热至回流5小时。 将混合物冷却至0℃并加入28mL水和7mL 5N NaOH。 过滤白色固体，用乙酸乙酯洗涤，将滤液真空浓缩。 减压蒸馏残余物，得到4.98g（86％）标题化合物，为无色液体.MS（m / e）：142.2（MH +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/249125, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [2] Journal of Organic Chemistry, 1950, vol. 15, p. 807,810

合成路线 2（2. 合成：30433-92-2）

产率：20% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether for 0.08 h; Stage #2: With Rochelle's salt In diethyl ether; water 实验步骤：将2-甲基-5-（2-硝基乙烯基）噻吩（483mg粗品，2.855mmol，1当量）作为在乙醚（15mL）中的溶液加入到氢化铝锂溶液（227mg，5.995mmol，2.1）中。 eq）在乙醚（5.995mL）中的加入速率，以保持溶液的温和回流。 搅拌反应5分钟。 小心加水，然后加入少量酒石酸钾钠。 剧烈搅拌反应1小时，然后静置过夜。 分离有机物，用硫酸镁干燥，浓缩旋转蒸发，得到360mg粗产物，为油状物。 进行柱层析，得到82mg（20％收率）2-（5-甲基噻吩-2-基）乙胺。 MS（m / e）：142.0（MH +）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/9941, 2005, A1. Location in patent: Page 27