化学合成
化学合成
路线1：以CAS:636999-00-3为原料合成2-溴-4-羟基噻吩[3,2-C]吡啶
- 步骤：将中间体49（2-溴噻吩并[3,2-C]吡啶-4(5H)-酮[(2E)-3-(5-溴噻吩-2-基)]丙烯酰叠氮化物，18.00g，69.7mmol）溶解于二氯甲烷（100mL）中，将所得溶液在150℃下滴加到二苯醚（90mL）中；随后将温度升至220℃并维持1小时；反应完成后冷却至室温，加入乙醚，沉淀出固体并过滤分离。
- 收率：84.6%（13.58g）
- 表征：¹H NMR（270MHz，DMSO-d6）δ 6.82（d，J=7.13Hz，1H）、7.27（d，J=6.86Hz，1H）、7.54（s，1H）、11.55（s，1H）；MS m/z 230.1（[M-H]⁺）；HPLC纯度92%
- 参考文献：Patent: WO2004/828, 2003, A1
