29248-48-4 2,5-二氧代吡咯烷-1-基 2-(2-((叔丁氧基羰基)氨基)乙酰氨基)乙酸酯

路线1：以甘氨酰甘氨酸为起始原料的合成

• 步骤：1. 甘氨酰甘氨酸（Gly-Gly）与三乙胺、二碳酸二叔丁酯在二恶烷-水混合溶剂中室温搅拌过夜，酸化后萃取浓缩得(叔丁氧基羰基)甘氨酰甘氨酸；2. 该中间体与三乙胺、丙基膦酸酐（T3P）在无水二氯甲烷中室温搅拌20分钟，加入N-羟基琥珀酰亚胺继续搅拌48小时，洗涤干燥浓缩后，粗品经乙醚研磨纯化得产物。
• 条件：Stage #1：二恶烷:水=30:5mL，室温搅拌过夜；Stage #2：无水二氯甲烷，室温搅拌20分钟后再搅拌48小时。
• 收率：44%（65.4mg）。
• 产物表征：白色固体；1H NMR（400MHz，CDCl3）δ 6.76（brs，1H），5.15（brs，1H），4.43（d，2H，J=5.7Hz），3.87（d，2H，J=5.3Hz），2.85（s，4H），1.45（s，9H）；ESI-MS m/z 330 [M+H]+；高分辨率精确质量测量（Exactive Plus，Thermo Fisher Scientific）在负离子模式下确认元素组成误差在5ppm内。
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol.12, #22, p.5973-5982；[2] Journal of Pharmaceutical Sciences, 1984, vol.73, #2, p.275-277；[3] Analytical Biochemistry, 2016, vol.512, p.114-119