276872-86-7 1-Cbz-3-吡咯烷甲醛

干冰运输，危险性质：非危险化学品

化学合成

化学合成

路线1：以N-苄氧基羰基-3-羟甲基吡咯烷为原料

• 步骤：在-75℃下，向草酰氯（0.23mL，2.8mmol）的二氯甲烷（5mL）溶液中加入溶解在二氯甲烷（1mL）中的二甲基亚砜（0.43mL，5.6mmol），搅拌2分钟；缓慢加入N-苄氧基羰基-3-羟甲基吡咯烷（0.56g，2.5mmol）的二氯甲烷（2mL）溶液，在-75℃下搅拌0.5小时；加入三乙胺（1.8mL，12.8mmol），在-75℃下搅拌5分钟后升温至室温；加入水（10mL）淬灭反应，用二氯甲烷（100mL）萃取产物；有机相依次用水（100mL）和饱和盐水（100mL）洗涤，无水硫酸钠干燥；减压浓缩除去溶剂，残余物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷=1:1，v/v），得到目标产物。
• 收率：78%（0.46g）
• 产物表征：1H NMR（200MHz，CDCl3）δ 9.7（s，1H），7.42-7.28（m，5H），5.14（s，2H），3.90-3.72（m，1H），3.68-3.35（m，3H），3.15-2.96（m，1H），2.32-2.02（m，2H）
• 参考文献： [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol.17, #8, p.2150-2155 [2] Patent: WO2005/26154, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 110 [3] Patent: WO2005/26165, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 137