化学合成
化学合成
路线1：以苯并咪唑-2-基乙腈和硫酸二甲酯为原料
- 步骤：将1.2当量的硫酸二甲酯逐滴加入到含有苯并咪唑-2-基乙腈（3b）和1.1当量氢氧化钠水溶液的混合液中，反应完成后冷却至室温，过滤沉淀物，用水洗涤并干燥。
- 条件：30℃下反应1小时。
- 收率：78%。
- 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol.24, #9, p.2053-2059；[2] Synthetic Communications, 2007, vol.37, #13, p.2259-2266；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol.59, #1, p.238-252；[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol.53, #27, p.7079-7084；[5] Angew. Chem., 2014, vol.126, #27, p.7199-7204
路线2：以N-甲基-苯-1,2-二胺和氰基乙酸为原料
- 步骤：将N-甲基-苯-1,2-二胺（250mg，2.04mmol）和氰基乙酸（348mg，4.09mmol）在乙二醇（10mL）中的混合物加热，反应混合物用乙酸乙酯稀释，用水和盐水洗涤有机层，干燥浓缩后通过二氧化硅柱色谱法纯化。
- 条件：165℃下加热2小时；柱色谱洗脱剂为1%甲醇的DCM溶液。
- 收率：14%。
- 产物表征：1HNMR（400MHz，DMSO-d6）：δ（ppm）=7.62（d，J=7.72Hz，1H），7.54（d，J=8.04,1H），7.28-7.19（m，2H），4.52（s，2H），3.76（s，3H）；MS（ESI）：m/z计算值C10H9N3：171.08；实测值：172.1[M+H]+。
- 参考文献：[1] Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2017, vol.343, p.7-16
