乙磺酸尼达尼布杂质05是尼达尼布合成过程中产生的杂质
医药
路线:尼达尼布杂质E的制备
- 中间体合成:由1-乙酰基-3-(1-乙氧基-1-苯基-亚甲基)-2-二氢吲哚酮和4-[N-(4-苄基哌嗪基甲基羰基)-N-甲基-氨基]-苯胺在DMF中制备,随后用氢氧化钠的甲醇溶液处理,得到(Z)-3-{1-[4-(N-(4-苄基哌嗪基甲基羰基)-N-甲基-氨基)-苯基氨基]-1-苯基-亚甲基}-2-二氢吲哚酮
- 目标产物合成:将390mg(0.7mmol)上述中间体溶解于20ml二氯甲烷中,加入0.2g(1.4mmol)1-氯甲酸氯乙基酯,室温加热30分钟后回流60分钟;蒸发浓缩溶剂,残余物与10ml甲醇混合回流90分钟;室温搅拌18小时后,吸滤产物,用甲醇洗涤并干燥