化学合成
化学合成
路线1：以2,5-二甲基噻吩和二氯甲氧基甲烷为原料合成2,5-二甲基-3-噻吩甲醛
- 步骤：将2,5-二甲基噻吩（7.80g，69.5mmol）的DCM（15mL）溶液和二氯甲氧基甲烷（10.40g，90.5mmol）的DCM（15mL）溶液同时加入到TiCl4溶液（19.1mL）中（溶剂为DCM 20mL），保持溶液温度低于5℃；将混合物在0℃下搅拌2小时，温热至室温超过30分钟；倒入用20mL浓HCl酸化的冰上，混合物在DCM和水之间分配，有机层用水洗涤、干燥并蒸发；通过Kugelrohr蒸馏（膜泵，设定温度约175℃）纯化得到产物。
- 条件：以四氯化钛为催化剂，二氯甲烷为溶剂，反应温度0-20℃，反应时间2.5小时。
- 收率：60%。
- 产物表征：1H NMR（CDCl3）δ9.93（s，1H），7.00（d，J=1.1Hz，1H），2.70（s，3H），2.40（d，J=0.4Hz，3H）；质谱实测值：[M+H]+=141.1。
- 参考文献：
- [1] Russian Chemical Bulletin, 2005, vol.54, #5, p.1208-1213
- [2] Patent: WO2017/155909, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0067
