化学合成
化学合成
路线1：以1,2-二甲基-1H-苯并咪唑-5-羧酸为原料
- 步骤：将1,2-二甲基-1H-苯并咪唑-5-羧酸（1.00g，5.26mmol）溶于甲醇（20mL）中，室温下搅拌，缓慢加入浓硫酸（0.6mL）；加热至回流并搅拌过夜；冷却至室温后，用饱和碳酸氢钠水溶液（100mL）淬灭，乙酸乙酯（3×100mL）萃取；合并有机层，无水硫酸镁干燥，过滤浓缩得产物。
- 条件：加热回流
- 收率：75%
- 产物性状：黄色油状物
- TLC：Rf 0.69（展开剂：85:15 二氯甲烷/甲醇）
- 表征：1H NMR（300MHz，CDCl3）δ 2.61（s，3H），3.72（s，3H），3.92（s，3H），7.27（d，J=8.5Hz，1H），7.98（d，J=8.2Hz，1H），8.35（s，1H）；APCI MS m/z 205 [C11H12N2O2+H]+
- 参考文献：
- [1] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 6, p. 1183 - 1186
- [2] Patent: WO2004/67529, 2004, A1. Location in patent: Page 213 - 214
