2491-36-3 2-溴-1-(2-羟基苯基)乙酮

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3263 8/PG 2，WGK Germany:3，RTECS号KM5556400，危险等级8，包装类别II，海关编码29147000，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别急性毒性类别4（经口）、皮肤腐蚀类别1B，毒性：小鼠经口LD50 821mg/kg，表现为行为改变（睡眠时间、翻正反射）、呼吸困难、惊厥或对癫痫阈值影响。危险注意事项：腐蚀性/催泪性/需冷藏。

化学合成

化学合成

路线1：以2'-羟基苯乙酮为原料的溴化反应

• 步骤：在50mL圆底烧瓶中加入2'-羟基苯乙酮（10mmol），加入溶解于20mL水中的溴化钾（40mmol）室温搅拌，加入30%过氧化氢（4mmol），再加入钒(V)络合物（0.01mmol）和70%高氯酸（4mmol），0℃搅拌后室温搅拌10分钟，每10分钟补加70%高氯酸（4mmol）三次，TLC监测反应；
• 条件：以高氯酸、钒(V)络合物、过氧化氢、溴化钾为试剂，水为溶剂，0℃至室温反应0.58小时；
• 收率：87%；
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2009, vol.50, #6, p.700-703；Tetrahedron, 2001, vol.57, #11, p.2203-2211；Archiv der Pharmazie, 2009, vol.342, #9, p.541-545；Synthetic Communications, 2006, vol.36, #19, p.2877-2881；Journal of Organometallic Chemistry, 2018, vol.876, p.10-16

路线2：水解反应

• 步骤：将粘稠液体用盐酸在含水介质中回流水解4小时，反应混合物倒入冰水，过滤结晶粗产物，水洗后乙醇重结晶三次；
• 条件：以盐酸为试剂，水为溶剂，回流反应4小时；
• 收率：70%；
• 参考文献：Letters in Organic Chemistry, 2016, vol.13, #9, p.672-677

路线3：溴的乙酸溶液反应

• 步骤：将溴（0.27mL，5mmol）的乙酸（10mL）溶液逐步加入DHA1（0.84g，5mmol）的乙酸（20mL）溶液中，回流2小时后倒入水（100mL）和冰（50g）中，滤出固体用己烷-氯仿1:1混合物重结晶；
• 条件：以溴为试剂，乙酸为溶剂，回流反应2小时；
• 收率：60%；
• 参考文献：Synlett, 2018, vol.29, #11, p.1502-1504