24169-02-6 硝酸益康唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但存在WGK Germany:3，RTECS号:NI4450000，海关编码:29332900，存储类别:11 - 可燃固体；急性毒性类别4（经口，LD50小鼠462.7mg/kg、大鼠667.7mg/kg），眼部刺激类别2，经皮刺激类别2）

主要用其霜剂治疗皮肤及阴道念球菌感染、皮肤癣菌病、发癣等；为广谱抗真菌药，对皮肤癣菌、酵母菌等均有杀菌和抑菌作用，用于治疗股癣、手足癣、花斑癣、念珠菌性皮炎等浅部真菌感染疾病；适用于手癣、足癣、股癣、体癣、花斑癣及皮肤念珠菌病

医药

路线1：以三氯苯乙酮为起始原料

• 步骤：经还原、咪唑化，对氯氯苄取代制得益康唑，最后与硝酸成盐得到硝酸益康唑

路线2：具体制备工艺

• 步骤1（游离碱合成）：在500mL四口反应瓶中加入51.4g咪唑乙醇、35g无水碳酸钾、105g异丙醇Ⅰ、1.5gTBAB、3.5gBF4，加热回流1h，冷至75℃，加入34g对氯氯苄，72±1℃反应4.0h；过滤后减压蒸馏回收异丙醇，加160g甲苯、20%NaOH溶液搅拌，水洗至中性，上层液减压蒸馏得游离碱油
• 步骤2（成盐与精制）：游离碱油加140g异丙醇Ⅱ溶解，用18g68%浓硝酸+23g水配成30%稀硝酸酸化至沉淀停止，过滤、水洗、干燥得粗品；粗品加230g95%乙醇搅拌加热溶解，加适量活性炭回流30min，热滤后自然降温至室温，再冰水降温至5℃析出结晶，过滤后60℃烘干得成品
• 收率：81.6%
• 熔点：164.2～164.9℃
• 含量：99.95%