化学合成。
化学合成
路线1：以3,4-二氟-2-三甲基硅烷基乙炔基-苯基）-碳酸乙酯为原料合成
- 产率：62%
- 合成条件：With potassium hydroxide In tert-butyl alcohol at 70℃;
- 实验步骤：将A（3,4-二氟-2-三甲基硅烷基乙炔基-苯基）-碳酸乙酯（220mg，0.7407mmol）和KOH（332mg，5.927mmol）在t-BuOH（10mL）中的混合物在70℃加热过夜。真空除去溶剂，将残余物在H₂O和Et₂O之间分配。分离两层，有机层用盐水洗涤，经MgSO₄干燥，过滤，并真空浓缩。将粗物质在硅胶上纯化，用庚烷/EtOAc（100/0至50/50）作为洗脱剂，得到71mg产物，为透明棕色固体。
- 表征数据：1H NMR（CDCl₃）：δ8.20（br，s，1H），7.30-7.15（m，1H），7.10-6.95（m，2H），6.70-6.60（m，1H）；19F NMR（CDCl₃）：δ-147.78（m，1F），-155.94（m，1F）。
- 参考文献：[1] Patent: WO2011/22449, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 101
