460748-80-5 (R)-2-乙基吡咯烷盐酸盐

运输信息：常温运输；危险描述：非危险化学品

路线1：以(2R)-2-乙基-1-吡咯烷羧酸苯基甲酯为原料

• 步骤：在可密封的管中，将（2R）-2-乙基-1-吡咯烷羧酸苯基甲酯（230mg，0.99mmol）溶于1,4-二恶烷（6mL）和浓HCl（4mL）的混合物中。将管密封，并将反应混合物在90℃下搅拌5小时。浓缩溶液，从甲苯（-20mL）中蒸发所得残余物。加入Et2O，并将所得混合物超声处理并倾析。将所得固体溶于乙腈（CH3CN）中并用Et2O处理直至形成沉淀。将混合物超声处理并倾析，并将固体用Et2O研磨，得到标题化合物的HCl盐（80mg，60％），为灰白色固体。
• 条件：With hydrogenchloride; water In 1,4-dioxane at 90℃; for 5 h; Sealed tube
• 收率：60%
• 表征：1H NMR（400MHz，CD3OD）：δ1.07（t，J = 7.5,3H），1.60-1.84（m，3H），1.96-2.17（m，2H），2.19-2.31（m，1H），3.30（m，2H），3.38-3.52（m，1H）
• 参考文献：[1] Patent: WO2010/120854, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 55

路线2：以(2R)-2-乙基-1-吡咯烷羧酸叔丁酯为原料

• 步骤：在二恶烷（25ml）溶液中加入（2R）-2-乙基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（3.41g），向该溶液中加入4M氯化氢/二恶烷溶液（25ml）并在室温下搅拌1小时。通过搅拌部分将反应混合物在减压至乙醚的残余物中浓缩。取出固体过滤，干燥（2R）-2-乙基吡咯烷盐酸盐（2.1g），得到固体。
• 条件：With hydrogenchloride In 1,4-dioxane at 20℃; for 1 h;
• 收率：2.1g
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/19833, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 52 [2] Patent: EP2963036, 2016, A1 [3] Patent: KR2015/120516, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0369; 0370 [4] Patent: EP3153511, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0147

路线3：以(2R)-2-乙基-1-吡咯烷羧酸苯基甲酯为原料

• 步骤：在可密封的反应管中，将(2R)-2-乙基-1-吡咯烷羧酸苯基甲酯（230 mg，0.99 mmol）溶解于1,4-二恶烷（6 mL）和浓盐酸（4 mL）的混合溶剂中。密封反应管后，将反应混合物在90°C下搅拌反应5小时。反应完成后，将溶液浓缩，残余物通过甲苯（约20 mL）共沸除去残留水分。随后，向残余物中加入乙醚（Et2O），混合物经超声处理后倾析。将获得的固体溶解于乙腈（CH3CN）中，并逐滴加入乙醚直至沉淀生成。混合物再次经超声处理并倾析，固体用乙醚研磨，最终得到(R)-2-乙基吡咯烷盐酸盐（80 mg，收率60%），为灰白色固体。
• 条件：With hydrogenchloride; water In 1,4-dioxane at 90℃; for 5 h; Sealed tube
• 收率：60%
• 表征：产物经1H NMR（400 MHz，CD3OD）表征：δ 1.07（t，J = 7.5 Hz，3H），1.60-1.84（m，3H），1.96-2.17（m，2H），2.19-2.31（m，1H），3.30（m，2H），3.38-3.52（m，1H）
• 参考文献：[1] Patent: WO2010/120854, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 55