42185-06-8 3-甲基吗啉

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（但危险品运输编号UN2924，危险等级3、8）。

化学合成

化学合成

路线1：钯碳催化加氢法

• 步骤：在用惰性氮气氛吹扫并保持的250mL圆底烧瓶中，加入4-（4-甲氧基苄基）-3-甲基吗啉（7g，31.53mmol，1.00当量）的甲醇（70mL）溶液；加入钯碳（10％）（2g）；通入H₂（g）；将所得溶液在50℃下在油浴中搅拌过夜；滤出固体；将所得溶液真空浓缩，得到3-甲基吗啉（黄色油状物）。
• 条件：氢气；甲醇；50℃。
• 收率：66%。
• 参考文献：Patent: WO2011/28947, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 154; 157

路线2：四氢铝锂还原法

• 步骤：在氮气下，在冰浴中将LAH（2当量）的THF（100mL）溶液冷却至0℃；滴加4（1当量）的THF（20mL）溶液；将得到的溶液在室温下搅拌16小时；将反应混合物冷却至0℃并用水（2mL）、2N NaOH（2mL）和水（8mL）小心地淬灭；将得到的浆液在室温下搅拌1小时，并通过硅藻土过滤；滤饼用乙酸乙酯洗涤并弃去；将滤液干燥（Na₂SO₄），分离并浓缩，得到产物。
• 条件：四氢铝锂；四氢呋喃；0-20℃；反应16小时。
• 收率：78%。