作为母核制备一系列具有生物活性的物质;MLR-1023 (Tolimidone, CP-26154)是Lyn kinase激活剂,也是新型的insulin receptor增强剂,在2型糖尿病动物模型中使葡萄糖稳态快速起效并持久改善
生命科学;医药
路线1:间甲基苯氧基乙醛二乙基缩醛的制备
- 反应容器:3升3颈烧瓶(配有压力滴液漏斗、O-头搅拌器、带溶剂引出的冷凝器)
- 步骤1:酚盐制备:加入99.1g(1.5mol)85%KOH粒料,加热至90-100℃,加入170.0g(1.5mol)间甲酚,得到熔融的钾-间苯二甲酸盐和水的澄清溶液
- 步骤2:缩合反应:加入375g氯乙醛二乙基缩醛(沸点152-6℃),保持温度90-100℃,快速搅拌加热,通过冷凝器取出缩醛和水的共沸物,蒸馏至蒸气达140-150℃;共沸物分层后缩醛可回用,剧烈搅拌加热6小时(或过夜),分离出固体氯化钾
- 步骤3:后处理:将粗产物倒入冰水和乙醚混合液,分离层,水层用乙醚洗涤两次,合并醚溶液用冷2N NaOH洗涤,无水硫酸钠干燥,活性炭处理,蒸汽浴浓缩得424g琥珀色油状物;常压蒸馏除残留醚,20mmHg下蒸馏除过量氯乙醛二乙基缩醛,0.2-0.3mmHg、90-95℃高真空蒸馏得291.7g透明无色油状间甲基苯氧基乙醛二乙基缩醛