41171-91-9 3-氧代环戊烷甲腈

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany: WGK 3，海关编码: 2926907090，存储类别: 10 - 可燃性液体

化学合成

化学合成

路线1：以环戊-2-烯酮为原料

• 步骤：向环戊-2-烯酮（5g，61mmol）和氰化钾（4.75g，73mmol）的甲醇（100mL）溶液中加入三乙胺盐酸盐（12.5g，42mmol），室温下反应4小时；减压除去溶剂；将残余物溶于乙酸乙酯，用水和盐水洗涤，干燥并浓缩；通过柱色谱（石油醚：乙酸乙酯=5：1）纯化得标题化合物
• 收率：60.2%（4g）
• 参考文献：[1] RSC Advances, 2018, vol.8, #57, p.32601-32609；[2] Patent: CN107474024, 2017, A（Paragraph 0479;0480;0481;0482）；[3] Patent: WO2016/24185, 2016, A1（Page/Page column 114）；[4] Patent: WO2013/7765, 2013, A1（Page/Page column 113）；[5] Patent: US9181236, 2015, B2（Page/Page column 143）

路线2：以化合物22-1（2-环戊烯酮）为原料

• 步骤：将化合物22-1（10g，122mmol）、KCN（9.5g，146mmol）和Et3N-HCl（25g，83mmol）的MeOH（150mL）溶液室温搅拌4小时；浓缩混合物；残余物溶于EtOAc，用水和盐水洗涤，经Na2SO4干燥后浓缩；通过硅胶色谱（PE：EA=5：1）纯化得7.5g化合物22-2
• 收率：7.5g
• 表征：1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ3.13-3.51（m，1H），2.56-2.63（m，1H），2.16-2.48（m，5H）
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 1997, vol.62, #15, p.5144-5155；[2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1985, vol.33, #5, p.2164-2167；[3] Patent: WO2013/28670, 2013, A1（Page/Page column 119;120）