410529-86-1 ((二苯基膦)甲基)磺酰基氨基甲酸叔丁酯

合成路线 1（1. 合成：410529-86-1）

• 产率：72%
• 合成条件：Stage #1: With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.17 h; Stage #2: at -78℃; for 1.50 h;
• 实验步骤：在-78℃下，向甲基磺酰基氨基甲酸叔丁酯（2g，10mmol）的THF（25mL）溶液中加入LDA（2M的THF溶液，15.4mL，30.7mmol）。加完后，将反应混合物搅拌10分钟，在-78℃下将二苯基次膦酰氯（2.42g，10.2mmol）逐滴加入到反应中。90分钟后，加入水（100mL）并将反应混合物用乙酸乙酯（250mL）稀释。用5％HCl水溶液将水层调节至pH5。过滤形成的白色沉淀，将固体真空干燥，得到（二苯基磷酰基）甲基磺酰基氨基甲酸叔丁酯（2.9g，72％收率），为白色固体。
• 参考文献： [1] Synthesis, 2003, # 15, p. 2321 - 2324 [2] Patent: WO2011/28741, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 331