化学合成
化学合成
路线1：以(6-甲基吡啶-2-基)氨基甲酸叔丁酯和碳酸二乙酯为原料
- 步骤：在-78℃条件下，向(6-甲基吡啶-2-基)氨基甲酸叔丁酯（0.97g，4.66mmol）的无水THF溶液中缓慢加入LDA（1.8M庚烷溶液，4当量，18.6mmol），搅拌反应混合物30分钟；随后加入碳酸二乙酯（2当量，9.32mmol），继续在-78℃下搅拌10分钟；将反应混合物缓慢升温至0℃，并在此温度下继续搅拌2小时；反应完成后，用饱和NH4Cl溶液淬灭反应，随后用乙酸乙酯萃取反应混合物；合并有机相，用无水MgSO4干燥，减压浓缩去除溶剂；粗产物通过柱色谱法纯化，洗脱剂为庚烷/乙酸乙酯（梯度从98:2至95:5），得到目标产物。
- 收率：>100%（可能由于未能完全去除痕量溶剂所致）
- 参考文献：
[1] Patent: WO2006/50908, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 32; 39-40
[2] Patent: WO2014/182829, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 62; 63
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 11, p. 2771 - 2775
