41253-01-4 3-碘-5-硝基三氟甲苯

路线1：合成41253-01-4

• 产率：45%
• 合成条件：With copper(I) oxide; potassium phosphate; bismuth (III) nitrate pentahydrate; palladium(II) trifluoroacetate; oxygen; sodium iodide In dimethyl sulfoxide at 170℃; for 20 h; Schlenk technique
• 实验步骤：在装有磁力搅拌器的Schlenk反应管中，加入6.7mg三氟乙酸钯。氧化亚铜28.6mg，磷酸钾6.4mg，4-三氟甲基-2-硝基苯甲酸47mg，碘化钠36mg，硝酸铋五水合物194mg和2mL二甲基亚砜。在氧气存在下，将反应在170℃加热20小时。反应完成后，加入蒸馏水淬灭反应。用乙酸乙酯萃取3次，每次10mL，浓缩合并的有机相，得到1-碘-3-硝基-5-三氟甲基苯28.5mg，收率45％
• 参考文献：
• [1] Patent: CN107513020, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0075-0076