化学合成
化学合成
路线1：以（Z）-N'-羟基-N-（吡嗪-2-基）-甲酰亚胺酰胺为原料
- 步骤：将多磷酸（250g）加入到（Z）-N'-羟基-N-（吡嗪-2-基）-甲酰亚胺酰胺（25.07g，181mmol）中，立即加热至90℃搅拌4小时；将热反应混合物倒入冰水，用碳酸氢钠调至碱性；水相用二氯甲烷（1升，3×0.5升）萃取，合并有机相干燥（Na₂SO₄）并浓缩；粗产物分批从乙醇中结晶。
- 条件：Stage #1: 90℃，4h；Stage #2: 碳酸氢钠，水，0℃。
- 收率：83%。
- 参考文献：Patent: US2008/153843, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 68
路线2：以相关固体为原料
- 步骤：将固体（1.9g，13.8mmol）和PPA（15mL）的混合物加热至90℃保持6小时；用冰水稀释，用氨水溶液和NaHCO₃调节pH至8；用10％MeOH的CH₂Cl₂溶液萃取；有机层干燥（Na₂SO₄）、过滤并真空浓缩，得到灰白色固体产物（直接用于下一步骤）。
- 条件：90℃，6h。
- 收率：75%。
- 参考文献：Patent: US2014/154179, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0412; 0415；Patent: WO2006/9886, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 46
