作为有机中间体使用
有机中间体
路线1：2,3-吡啶二甲酸二甲酯与戊二酸二甲酯两步反应制备
- 起始物料：2,3-吡啶二甲酸二甲酯（750 g，3.84 mol）、戊二酸二甲酯（935 g，5.84 mol）、叔丁醇钾（1.0 M的THF溶液，9.6 L，9.6 mol）、甲苯（5.25 L）、正庚烷（11.3 L、3.7 L）、冰水（10.9 L）、冰醋酸（435 ml）、水（2.3 L）
- 步骤：
- 向2,3-吡啶二甲酸二甲酯和戊二酸二甲酯的甲苯溶液中加入叔丁醇钾，保持内部温度<30°C；
- 1小时内加热至55-60℃并保持1小时；
- 真空浓缩至＜7L，冷却至0-5℃；
- 加入正庚烷（11.3 L）和冰水（10.9 L），保持内部温度<5°C；
- 0-5℃下用冰醋酸调节pH至6.0-6.5；
- 过滤，滤饼先后用水（2.3 L）和正庚烷（3.7 L）洗涤，50-55°C真空干燥，得到5,9-二羟基-7H-环庚[b]吡啶-6,8-二羧酸二甲酯
- 产物性状：白色固体
- 产量：822 g
- 收率：73％
