路线1:以3-((二甲基氨基)亚甲基)-4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯为原料合成
- 步骤:将3-((二甲基氨基)亚甲基)-4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯(2.1g,8.3mmol)溶解在MeOH(100mL)中,加入水(50mL),然后加入碳酸钠(0.53g,5.0mmol)和苯基肼盐酸盐(1.43g,9.9mmol)。最后加入乙酸(1mL),将反应混合物在室温下搅拌1小时。通过加入饱和碳酸氢钠水溶液(约20mL)使反应混合物呈碱性,减压除去MeOH。反应混合物用CH₂Cl₂(3×40mL)萃取,合并萃取液用无水硫酸钠干燥,过滤并浓缩得到粗产物。通过硅胶快速色谱法纯化,使用20%EtOAc的己烷溶液作为洗脱液,得到目标产物。
- 条件:以甲醇和水为溶剂,加入碳酸钠、苯基肼盐酸盐和乙酸,在20℃下反应1小时。
- 产率:66%
- 参考文献:Patent: WO2011/103196, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 83