化学合成。
化学合成
路线1：以新戊酰亚胺酸乙酯盐酸盐和氨基乙醛缩二甲醇为原料
- 步骤：将新戊酰亚胺酸乙酯盐酸盐（4.2g，25.2mmol）和氨基乙醛缩二甲醇（3.2g，30.45mmol）溶于甲醇（8.0mL）中，室温搅拌反应过夜。反应完成后，减压浓缩反应混合物，加入浓盐酸（5.0mL）。再次浓缩后，加入水（10.0mL）稀释。用碳酸钾溶液调节混合物的pH至11，随后加入乙醇（10.0mL）。过滤所得悬浮液，减压浓缩滤液。残余物通过硅胶快速柱色谱法纯化，洗脱剂比例为二氯甲烷/甲醇（100:1至50:1），得到2.3g 2-叔丁基咪唑，为白色固体。
- 条件：Stage #1: at 20℃; Stage #3: With potassium carbonate In ethanol; water
- 收率：73%
- 参考文献：[1] Patent: WO2012/178015, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 116-117
路线2：以三甲基乙腈、乙醇和氨基乙醛缩二甲醇为原料
- 步骤：将三甲基乙腈（18.3g，0.22mol）溶解在乙醇（12.8mL，0.22mol）中，在-20℃下将盐酸气体吹入混合物中直至混合物用盐酸气体饱和，然后，将混合物在室温下搅拌过夜。浓缩混合物，用异丙醚洗涤得到的粗结晶，得到乙基-叔丁基-亚氨酸乙酯（16.24g，98mmol，收率：45％）。将由此得到的乙基-叔丁基亚氨酸酯（16.24g，98mmol）溶解在甲醇（17.5mL）中，并向其中加入氨基乙醛缩二甲醇（11.7mL，0.11mol），然后将混合物在室温下搅拌过夜。浓缩混合物，向残余物中加入浓盐酸（26.2mL）和水（17.5mL）。减压蒸发溶剂，将残余物溶于水（9mL）中，用碳酸钾将混合物的pH调节至10，然后减压蒸发溶剂。将残余物溶于乙醇（175mL）中，减压蒸发溶剂。将得到的残余物用二异丙醚洗涤，得到2-叔丁基咪唑（9.7g，78.2mmol）。
- 条件：Stage #1: at -20 - 20℃; Stage #2: at 20℃;
- 收率：36%
- 参考文献：[1] Patent: EP2090570, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 65
