35691-20-4 2-氯-4-(吡咯啉-1-基)嘧啶

干冰运输，危险性质：非危险化学品，海关编码:2933599590

化学合成

化学合成

路线1：2,4-二氯嘧啶与四氢吡咯反应

• 步骤：在50 mL圆底烧瓶中，将2,4-二氯嘧啶（3.36 mmol）溶于无水乙醇（5 mL），加入三乙胺（5.03 mmol）和四氢吡咯（5.03 mmol）；室温搅拌（其他二氯二嗪类需乙醇回流），GC监测至原料耗尽；反应液倒入饱和氯化铵溶液（20 mL），二氯甲烷（3×20 mL）萃取；合并有机层经无水硫酸钠干燥、过滤、减压浓缩；粗产物用石油醚研磨，布氏漏斗过滤得纯品。
• 条件：无水乙醇作溶剂，室温反应；其他二氯二嗪类需乙醇回流。
• 收率：75%
• 参考文献：[1] Organic Letters, 2018, vol.20, #2, p.473-476；[2] Tetrahedron, 2015, vol.71, #29, p.4859-4867；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018；[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol.26, #7, p.729-733；[5] Patent: WO2009/29617, 2009, A1（位置：86-87页/栏）

路线2：2,4-二氯嘧啶与原料反应

• 步骤：向充分稀释的乙醇和2,4-二氯嘧啶溶液中加入原料（1.2当量）；室温搅拌12小时后，反应液用水淬灭，乙酸乙酯萃取；合并有机层经硫酸镁干燥、真空浓缩；残余物通过快速硅胶柱色谱纯化。
• 条件：室温反应12小时。
• 收率：70%
• 参考文献：未提供