33976-43-1 4-(三甲氧基硅基)苯胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，TSCA无相关信息，海关编码29319090。

化学合成

化学合成

路线1：格氏试剂法

• 步骤：在氮气保护下，向2000 mL圆底烧瓶中加入THF（700 mL）、镁颗粒（11.8 g，485 mmol）和1,2-二溴乙烷（2滴），45℃搅拌；保持45℃缓慢加入4-溴-N,N-双(三甲基甲硅烷基)苯胺（70 g，220 mmol），回流搅拌3小时，冷却至0℃；室温下缓慢滴加原硅酸四甲酯（32.6 mL，220 mmol，溶于60 mL THF）溶液，室温搅拌30分钟；过量加入饱和NH₄Cl水溶液，搅拌过夜；用EA萃取，有机层经MgSO₄干燥后减压浓缩，柱色谱纯化（硅胶，EA:己烷=1:12）得产物。
• 条件：氮气保护；溶剂为THF、水；试剂包括镁、1,2-二溴乙烷、4-溴-N,N-双(三甲基甲硅烷基)苯胺、原硅酸四甲酯、饱和NH₄Cl水溶液、EA、己烷、MgSO₄；反应温度依次为45℃、回流、0℃、25℃；反应时间依次为3小时、30分钟、过夜。
• 收率：13.6 g（三步总收率29%）。
• 参考文献：Patent: KR101810836, 2017, B1. Location in patent: Paragraph 0210-0214