路线1:以5,6-二苯基-2-羟基吡嗪为原料合成5-溴-2,3-二苯基吡嗪
- 产率:93%
- 合成条件:三溴化磷;N,N-二甲基甲酰胺(原文步骤中溶剂为无水甲苯,条件描述提及DMF);惰性气氛(氮气保护);冰浴冷却;回流
- 实验步骤:在冰浴下将5,6-二苯基-2-羟基吡嗪(2.48g,0.01mol)加入到20mL无水甲苯中,N₂保护,加入三溴化磷(3.24g,0.012mol),反应0.5h,加热回流2h,冷却至室温,旋转蒸发去除大部分溶剂,加入乙酸乙酯(50mL)和冰水(20mL),用乙酸乙酯(50mL×3)萃取。收集有机相,依次用冷却的碳酸氢钠溶液(100mL)、水、饱和盐水(200mL×2)洗涤,硫酸钠干燥,过滤并旋转蒸发,得到粗固体,用乙酸乙酯重结晶,过滤,真空干燥得白色固体2.89g
- 参考文献:
[1] Patent: CN108623541, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0111-0113; 0126; 0130-0132
[2] Patent: CN106632093, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0009; 0010; 0011; 0012
[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1999, vol. 36, # 3, p. 783 - 786