22090-24-0 4-(1-哌啶基)苯甲酸

运输方式：冰袋运输。危险描述：吞咽有害（H302）；皮肤刺激（H315）；严重眼损伤（H318）；严重眼刺激（H319）；呼吸道刺激（H335）。危险等级：刺激性（IRRITANT），海关编码2933399990。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 将4-氟苄腈、哌啶和碳酸钾在无水1-甲基-2-吡咯烷酮中混合，氮气保护下120℃搅拌20小时；反应完成后冷却，用水稀释，乙酸乙酯萃取，有机相洗涤、干燥、浓缩，快速柱色谱纯化得产物。
• 条件: 120℃，氮气保护，无水1-甲基-2-吡咯烷酮溶剂，20小时。
• 收率: 92%。
• 参考文献: [1] Patent: US2006/287522, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 54 [2] Journal of the American Chemical Society, 1940, vol. 62, p. 2995,3001 [3] Molecular Crystals and Liquid Crystals (1969-1991), 1985, vol. 124, p. 269 - 276

路线2：

• 步骤: 将4-哌啶-1-基-苯甲酸乙酯与氢氧化钠在乙醇水溶液中60℃反应2小时；反应后用盐酸调节pH至6-7，过滤干燥得产物。
• 条件: 60℃，乙醇-水混合溶剂，2小时。
• 收率: 51.3%。
• 参考文献: [1] Patent: US2004/242572, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 59 [2] Patent: WO2015/158908, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 90

路线3：

• 步骤: 将氢氧化钾和氢氧化钠混合压碎，加入相应醛，加热至醛熔化并保持5分钟（液体醛加热至140℃）；冷却后加入水和冰，盐酸酸化至pH4，收集沉淀物，干燥并用乙醇重结晶。
• 条件: 无溶剂，加热（热板搅拌），140℃（液体醛）。
• 收率: 67%。
• 参考文献: [1] Organic Preparations and Procedures International, 2017, vol. 49, # 1, p. 45 - 52