20698-04-8 3,6-二碘哒嗪

急性毒性 类别4（经口）；严重眼损伤 类别1；皮肤刺激 类别2；特异性靶器官毒性-一次接触，类别3（呼吸道刺激）。非危险化学品（干冰运输）。WGK Germany:3，存储类别11 - 可燃固体，海关编码2933998090。

3,6-二碘哒嗪作为重要中间体，在医药和农药领域有广泛应用，其合成方法主要通过3,6-二氯哒嗪与碘化钠在丙酮中反应，收率较高（61%-99%），反应条件温和，经柱色谱或萃取纯化。

医药; 农药

路线1：

• 步骤: 向化合物1（2.00g，13.4mmol）的丙酮（50mL）溶液中加入NaI（10.0g，67.1mmol）和催化量HI；将混合物在80℃加热1小时；倒入水（20mL）中；过滤收集沉淀物，干燥并通过硅胶柱色谱法纯化，得到化合物2（4.44g，99％）。
• 条件: 80℃，1小时，惰性气氛，丙酮溶剂。
• 收率: 99%。
• 参考文献: [1] Tetrahedron, 2015, vol. 71, #40, p.7670-7675；[2] Patent: WO2007/48802, 2007, A1；[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1999, vol.36, #5, p.1135-1142；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol.42, #4, p.669-676；[5] Patent: US5670492, 1997, A；[6] Helvetica Chimica Acta, 2002, vol.85, #7, p.2195-2213；[7] Patent: US2018/125821, 2018, A1；[8] Patent: US2009/203705, 2009, A1；[9] Patent: WO2008/71646, 2008, A1；[10] Patent: US5514679, 1996, A。

路线2：

• 步骤: 向2g 3,6-二氯哒嗪中加入60ml丙酮和20.12g（268.4mmol）碘化钠；将混合物在回流条件下（浴温：70℃）搅拌2小时；反应完成后加入水，用乙酸乙酯萃取；有机层依次用饱和硫代硫酸钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩，得到2.73g（8.23mmol）3,6-二碘哒嗪。
• 条件: 70℃（回流），2小时，丙酮溶剂。
• 收率: 61%。
• 参考文献: [1] Tetrahedron, 2015, vol.71, #40, p.7670-7675；[2] Patent: WO2007/48802, 2007, A1；[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1999, vol.36, #5, p.1135-1142；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol.42, #4, p.669-676。