20077-10-5 2-溴-9H-噻吨-9-酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

用于化学合成和材料科学领域。

化学合成; 材料科学

路线1：

• 步骤: 在室温下，向50ml单口烧瓶中加入20ml浓硫酸，然后加入6ml溴苯液并在室温下搅拌。混合半小时后，得到白色混浊液体。然后，在半小时内分批加入1.0g巯基水杨酸，在室温下搅拌20-24小时，然后在100℃加热2-3小时，冷却至室温，小心地倒入冰水中。吸滤器得到固体，然后加入20％NaOH水溶液搅拌2小时，抽滤，用水洗至中性，得到黄色固体，收率80.3％。
• 条件: Stage #1: at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20 - 100℃;
• 产率: 80.3%
• 参考文献: [1] Patent: CN107129487, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0031; 0032; 0030 [2] Patent: CN108358905, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0189-0190 [3] Patent: CN108586441, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0134-0136 [4] Patent: CN108727405, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0113; 0114; 0115; 0116 [5] Patent: CN108218831, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0057-0059 [6] Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, # 23, p. 5238 - 5250 [7] Journal of Organic Chemistry, 1959, vol. 24, p. 1914

路线2：

• 步骤: 在氮气下将9-噻吨酮（2.12g，10mmol），氯仿（30ml）和乙酸（30ml）加入到150ml三颈烧瓶中并加热至80℃.30ml液体溴溶液使用恒压滴液漏斗将（4.80g，30mmol）的乙酸溶液缓慢加入到反应烧瓶中，并继续反应72小时。冷却后，加入亚硫酸氢钠水溶液以除去残留的液体溴。用300ml二氯甲烷萃取产物，用饱和氯化钠水溶液洗涤三次。减压蒸馏除去溶剂。粗产物用四氢呋喃重结晶两次。得到2.01g黄色固体，产率69％。
• 条件: With bromine; acetic acid In chloroform at 80℃; for 72 h; Inert atmosphere
• 产率: 69%
• 参考文献: [1] Patent: CN108191886, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0078; 0080; 0081; 0091