197376-41-3 2-(3-溴-2-吡啶基)乙酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线 1（以2-甲基-3-溴吡啶和碳酸二乙酯为原料）

• 步骤: 在氮气保护下，将六甲基二硅氮烷锂（436 mL，0.44 mmol，1 M己烷溶液）溶解于无水乙醚（1 L）中；缓慢加入2-甲基-3-溴吡啶（25.0 g，0.14 mol），搅拌1小时；滴加碳酸二乙酯（26.0 mL，0.22 mol），继续搅拌过夜；反应完成后，用半饱和氯化钠水溶液（3×250 mL）洗涤三次，有机相用无水硫酸镁干燥；减压浓缩，残余物溶于己烷（200 mL），通过硅胶垫（10 g）过滤并用己烷冲洗，再次减压浓缩，高真空搅拌1小时得产物。
• 条件: 氮气保护；室温搅拌；乙醚/己烷溶剂体系；半饱和氯化钠水溶液洗涤；无水硫酸镁干燥；减压浓缩；高真空除杂。
• 收率: 37.7 g（黄色液体）。
• LCMS: [M + H] = 244.1。
• 参考文献: [1] Organic Letters, 2016, vol. 18, #8, p.1713-1715；[2] Synthesis, 1997, #8, p.949-952；[3] Patent: WO2014/201127, 2014, A2 (Paragraph 00567)；[4] Patent: WO2016/94710, 2016, A1 (Paragraph 0116-0117)。