N-甲基-4-硝基苄胺主要用于医药和农药领域,其合成方法通过4-硝基苯甲醛与40%甲胺水溶液在甲醇中于0℃反应15分钟,加入硼氢化钠后室温搅拌2小时,经萃取、干燥、浓缩得到,收率94%。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 将4-硝基苯甲醛(15.0 g,99.3 mmol)和40%甲胺水溶液(17 mL)在甲醇(250 mL)中于0℃下混合15分钟,随后加入硼氢化钠(3.77 g)。将反应混合物在室温下搅拌2小时,然后浓缩。向残余物中加入水(50 mL),用二氯甲烷(3×250 mL)萃取。合并有机相,干燥并浓缩,得到目标产物N-甲基-4-硝基苄胺。
- 条件: 0℃反应15分钟,室温搅拌2小时;使用甲醇和水作为溶剂,二氯甲烷萃取。
- 收率: 15.4 g,收率94%。
- 表征数据: 1H NMR(CDCl3)δ8.10(m,2H),7.43(m,2H),3.79(s,2H),2.39(s,3H);MS(AP+)m/e 167(MH+)。
- 参考文献: [1] Patent: WO2008/4117, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 116;[2] Molecules, 2017, vol. 22, # 12。