5-(3-氯苯基)-3-羟基吡啶甲酸主要用于医药和农药领域,具体用途未在输入数据中详细说明。
医药; 农药
路线1:以5-(3-氯苯基)-3-甲氧基-2-氰基吡啶为原料合成
- 原料:5-(3-氯苯基)-3-甲氧基-2-氰基吡啶(440.6g,1.8mol)、37%盐酸水溶液(5302g)、水(4410g)、THF(1958g,2201mL)、THF(778g,875mL)
- 步骤:向配备有机械搅拌器、冷凝管、温度计和氮气入口的20L反应釜中加入5-(3-氯苯基)-3-甲氧基-2-氰基吡啶和37%盐酸水溶液;搅拌下加热至102℃,维持24小时;补加37%盐酸水溶液(2653g),在104℃下继续搅拌18小时;反应完成后冷却至5℃,加入水,在0℃下搅拌16小时;过滤分离沉淀产物,用水洗涤至滤液pH为6(约消耗8000L水);将滤饼在减压下干燥2小时;重新转移至反应釜中,室温下用THF研磨2小时;再次过滤分离固体产物,用THF洗涤;最后在5℃下减压干燥48小时,得到灰白色固体产物。
- 收率:89%(385g)
- 纯度:HPLC纯度96.2%
- 1H NMR(DMSO-d6):δ8.52(d,1H),7.99(d,1H),7.95(s,1H),7.81(t,1H),7.57(s,1H),7.55(s,1H)
- 参考文献:[1] Patent: US2012/309977, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21;[2] Patent: WO2016/153996, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00130