137401-45-7 2-((叔丁氧羰基)氨基)-3-乙氧基-3-氧代丙酸

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。GHS分类：皮肤刺激（2级）、严重眼刺激（2A类）、呼吸道刺激（单次暴露）。防护措施：P261、P264等警示和预防措施。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：137401-45-7）

• 步骤: 在圆底烧瓶中向二酯6（27.51g，100mmol）的无水EtOH（100mL）溶液中滴加KOH（5.60g，100mmol，1当量）的EtOH（60mL）溶液，同时滴加在室温下搅拌。将反应混合物搅拌过夜。反应完成后，通过真空蒸发除去90％的溶剂。将残余物溶于1M NaHCO₃（100mL）的溶液中并用EtOAc萃取。将水相在0℃下用KHSO₄（粉末）酸化并用EtOAc萃取。有机相经无水MgSO₄干燥，过滤并蒸发，得到纯产物5'，无需通过柱色谱纯化。
• 条件: With potassium hydroxide In ethanol at 20℃
• 收率: 98%（24.11g）
• 表征数据: 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ13.31（brs，1H），7.44（d，J = 7.8Hz，1H），4.72（d，J = 7.8Hz，1H），4.15（m，2H），1.39（s，9H），1.20（t，J = 7.0Hz，3H）；13C NMR（100MHz，DMSO-d6）：δ168.20,167.63,155.52,79.37,61.75,58.01,28.53,14.43；HRMS（ESI，正模式）：m/z 270.0970 [M + Na]+，[C10H17NO6Na]+的计算值：270.0948
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 33, p. 4664 - 4666 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2007, vol. 15, # 1, p. 63 - 76 [3] Patent: US2008/318957, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 65; 66 [4] Organic Letters, 2003, vol. 5, # 18, p. 3233 - 3236 [5] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 15, p. 8081 - 8091 [6] Angewandte Chemie - International Edition, 2009, vol. 48, # 50, p. 9546 - 9548 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 1982, vol. 25, # 4, p. 397 - 402 [8] Patent: WO2013/171281, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 166 [9] Synthesis, 1993, # 8, p. 765 - 766 [10] Tetrahedron, 1999, vol. 55, # 10, p. 3007 - 3018 [11] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 16, p. 2659 - 2662 [12] Chemistry - A European Journal, 2012, vol. 18, # 23, p. 7219 - 7223 [13] Patent: US2018/179200, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0401; 0402