13739-48-5 2-甲基-4-苯基-1H-咪唑

运输方式：冰袋运输。危险描述：吞咽有害（H302），造成严重眼部损伤（H318），危险等级为刺激性物质（IRRITANT），属于急性毒性4类和严重眼部损伤1类。防护措施：需遵循P264、P264+P265、P270、P280、P301+P317、P305+P354+P338、P317、P330、P501等预防说明。

化学合成。

化学合成

路线1

• 步骤：按照373 K的一般程序，在与2-溴-1-苯基乙酮反应中保持该温度40分钟，得到200mg，1.01mmol的1H-咪唑（3a），为白色固体（m.p.436-438K）。从甲醇中重结晶该化合物，得到适合于X射线衍射分析的无色晶体。
• 条件：With potassium carbonate In acetonitrile at 99.84℃; for 0.67 h; Microwave irradiation; Sealed tube; Autoclave
• 收率：21%
• 表征数据：1H NMR（400MHz，CDCl3）：2.37（s，3H），7.18（s，1H），7.20（t，J = 7.3Hz，1H），7.32（t，J = 7.6Hz，2H），7.66（d，J = 7.3Hz，2H），8.76（br s，1H，NH）。13C {1H} NMR（100MHz，CDCl3）：13.8（CH3），115.0（CH），124.6（CH），126.7（CH），128.7（CH），132.7（C），137.7（C），145.2（C）。HRMS（ESI +）：C 10 H 11 N 2 +计算值159.0922 [M + H] +。发现159.0921。
• 参考文献：[1] Acta Crystallographica Section C: Structural Chemistry, 2018,

路线2

• 步骤：将二苯乙烯（150ml）中的苯酰乙酰胺（10.15m摩尔）（（IV），乙酸铵（64.86m。摩尔）和乙酸（166.6m。摩尔）溶液共沸回流6小时，同时除去水。反应完成后，将反应物料冷却至室温，洗涤水（25ml），蒸馏，得到粗化合物，然后用DCM：甲醇100-5％作为流动相和硅胶60-120进行柱纯化，得到所需的化合物。
• 条件：With ammonium acetate; acetic acid In xylene for 6 h; Reflux
• 收率：25%
• 参考文献：[1] Patent: WO2009/137081, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 49-51