2-溴-5-甲基吡啶氮氧化物主要用于医药和农药领域,作为中间体或关键原料参与相关化合物的合成。
医药; 农药
合成路线1
- 原料:2-溴-5-甲基吡啶(4g,2.3mmol)、m-CPBA(52g,304mmol)
- 溶剂:二氯甲烷(500mL)
- 步骤:在0℃下,将2-溴-5-甲基吡啶溶于二氯甲烷中,缓慢加入m-CPBA;反应混合物在室温下搅拌20小时;反应完成后,用饱和K₂CO₃溶液调节pH至约9;分离有机层,浓缩得到粗产物;粗产物通过快速硅胶柱色谱法纯化,洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯(1:1,v/v),得到目标化合物。
- 收率:75%(33g)
- 产物结构确认:¹H NMR(CDCl₃):δ 8.25(s,1H),8.75(d,1H,J = 8.4 Hz),6.95-6.94(m,1H),2.30(s,3H)
- 参考文献:[1] Patent: WO2011/146287, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30;[2] Patent: WO2017/35353, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0911;[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, #16, p. 7126-7135;[4] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, #2, p. 939-942