185116-43-2 4-((((9H-芴-9-基)甲氧基)羰基)氨基)苯甲酸

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（部分来源）；皮肤刺激（H315，100%）、严重眼刺激（H319，100%）、呼吸道刺激（H335，100%）；WGK Germany:3，F:10，危险等级：IRRITANT，存储类别：11 - 可燃固体。防护措施：P261、P264等。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：185116-43-2）

• 步骤: 在惰性气氛下将对氨基苯甲酸（10g，73mmol）溶于无水NMP（50ml）中，然后滴加Fmoc-Cl（18.9g，73mmol）的无水NMP（50ml）溶液。
• 条件: 反应24小时；惰性气氛；室温。
• 后处理: 将反应混合物缓慢倒入400ml水中，过滤收集无色沉淀，用水洗涤。
• 干燥: 120℃下真空干燥。
• 产率: 94%（24.8g）。
• 产物表征: 熔点215℃（分解）；1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）：δ 4.33（t，3J=6.25Hz，1H）；4.54（d，3J=6.25Hz，2H）；7.33-7.45（m，4H）；7.57（d，3J=7.35Hz，2H）；7.76（d，3J=7.35Hz，2H）；7.89（m，4H）；10.08（s，1H）；12.69（s，1H）；13C-NMR和DEPT（300MHz，DMSO-d6）：δ 46.61（+）；65.83（-）；117.5（+）；120.22（+）；124.48；125.14（+）；127.17（+）；127.74（+）；130.48（+）；140.86；143.31；143.74；153.31；167.03；IRν（cm-1）：3344,2970,2887,2660,2544,1709,1673,1610,1592,1526,1511,1411,1311,1282,1221,1052,850,736；RP-HPLC（min）：26.6分钟；M（FD）：m/z（%）=359.1（100）；360.1（17.4）；计算值[C22H17NO4]=359.1。
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2013, vol.54, #8, p.753-756；[2] Chemical Communications, 2013, vol.49, #40, p.4555-4557；[3] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1998, #10, p.2736-2753；[4] Chemical Communications, 2014, vol.50, #14, p.1691-1693。